一、实验目的
1. 掌握酯化反应的基本原理和反应机制。
2. 掌握肉桂酸苄酯的制备方法。
3. 掌握分离纯化有机物的方法。
二、实验原理
酯化反应是一类羧酸和醇在催化剂的存在下发生的化学反应,生成酯和水。本实验中,苯甲醇通过酯化反应与肉桂酸在硫酸的催化下形成肉桂酸苄酯。
三、实验步骤
1. 将肉桂酸和苯甲醇按摩尔比例(1:1.2)称量并放入反应瓶中,加入少量硫酸催化剂。
2. 用反流冷凝器加热反应瓶,保持反应瓶中的温度在75-80℃下反应2-3小时。
3. 将反应瓶冷却至室温,加入5%氢氧化钠溶液和适量的苯乙醇,摇匀,使反应液呈现深黄色。
4. 转移到分液漏斗中,分离有机相和无机相。
5. 将有机相过滤,并用无水氯化钠干燥。
6. 用旋转蒸发仪蒸发溶剂,获得肉桂酸苄酯。
四、实验结果分析
通过薄层色谱和红外光谱验证,得到了肉桂酸苄酯的纯品,表明反应成功,产率达到了90%以上。
五、实验注意事项
1. 反应瓶和分液漏斗必须干燥,避免水份影响反应产率。
2. 氢氧化钠溶液必须少量添加,避免与酯产生酸碱反应生成的溶液泡沫返流到分液漏斗中,影响结果。
3. 蒸发过程中,必须防止过热造成产物降解,同时也要保证无水氯化钠的干燥足够。
六、实验结论
本实验成功制备了肉桂酸苄酯,并对其进行了分离纯化,得到了合格品,为后续有机合成和分析提供了基础。
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